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標準物質(zhì)使用中的常見問題

點擊次數(shù)：1683 更新時間2019-07-22 【關(guān)閉】

　　1、有證書(certificate)的標準物質(zhì)就是有證標準物質(zhì)(CRM)嗎?

　　回答這個問題，首先要理解“有證標準物質(zhì)(certified reference material)”的含義。有證標準物質(zhì)是指“附有由機構(gòu)發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個或多個特性值的標準物質(zhì)”。因此，有證書的標準物質(zhì)不一定就是有證標準物質(zhì)。有證標準物質(zhì)應(yīng)具有以下基本特征:

　　2、選擇、購買和驗收標準物質(zhì)時應(yīng)考慮哪些因素?

　　用戶在選擇、購買標準物質(zhì)時，應(yīng)考慮以下因素:

　　(1).特性量的種類及定值方法:某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或?qū)兕I(lǐng)域的應(yīng)用，某些標準物質(zhì)的值有特殊規(guī)定，如含結(jié)晶水的值，應(yīng)對證書中該類說明加以注意，防止誤選誤用。

　　(2).特性量水平:標準物質(zhì)的特性量水平應(yīng)與日常測量樣品的水平匹配。

　　(3).可接受的不確定度水平:標準物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應(yīng)與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。

　　(4).基體及可能的干擾:標準物質(zhì)用于開展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應(yīng)較為嚴重的測量方法的校準時，基體應(yīng)與日常測量樣品基體盡可能接近。

　　(5).形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會導致相同特性在標準物質(zhì)與真實樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問題，選購前應(yīng)充分調(diào)研。

　　(6).小取樣量:只要標準物質(zhì)證書中規(guī)定了小取樣量，用于測量的取樣量應(yīng)不小于該小取樣量，因此選購時應(yīng)考慮小取樣量能否滿足測量方法要求。

　　(7).用量:標準物質(zhì)的購買用量應(yīng)足以滿足整個實驗計劃中的應(yīng)用，包括根據(jù)需要考慮的備樣。

　　(8).穩(wěn)定性:選購前應(yīng)確認所購買批次標準物質(zhì)的有效期限，避免使用時發(fā)生過期的情況。

　　對于購買到的標準物質(zhì)，在收到后應(yīng)首先對照證書確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求，然后核對品種、數(shù)量等是否與購買要求一致;包裝、外觀是否正常;標識是否清晰、完整;有無證書;是否在證書聲明的有效期內(nèi)等。核對完畢后，立即按照證書中規(guī)定的保存條件進行保存。如有問題，應(yīng)及時與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。

　　3、有證標準物質(zhì)和其他標準物質(zhì)在使用上有什么區(qū)別?

　　首先應(yīng)明確，只有有證標準物質(zhì)提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認，并通過其使用來聲明測量結(jié)果的計量學溯源性。

　　在日常測量中，還會使用其他類型的標準物質(zhì)，它們主要用于開展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認等。有時，在缺少有證標準物質(zhì)的情況下，也不得不使用這些標準物質(zhì)來開展校準等活動，但是應(yīng)進一步評估這些標準物質(zhì)是否符合有證標準物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿足測量結(jié)果溯源性和準確度要求。

　　4、有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用?

　　有證標準物質(zhì)的證書中，有時會提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計量學溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶了解標準物質(zhì)基體組成，判斷標準物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開展測量質(zhì)量控制。

　　5、標準物質(zhì)一定要在有效期內(nèi)使用嗎?

　　標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據(jù)穩(wěn)定性研究數(shù)據(jù)，為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內(nèi)使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩(wěn)定，對于一些批量較大、穩(wěn)定性周期較長(如5年)的標準物質(zhì)，研制單位有時會提供延長有效期的服務(wù)，但是在標準物質(zhì)的穩(wěn)定性無法得到研制單位保證的情況下，用戶如果繼續(xù)使用該標準物質(zhì)，需自行承擔責任。

　　6、標準物質(zhì)的小取樣量有什么意義?

　　標準物質(zhì)的小取樣量是在均勻性研究中規(guī)定的。使用標準物質(zhì)時的實際取樣量應(yīng)不低于標準物質(zhì)的小取樣量，當小于標準物質(zhì)的小取樣量時，證書中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數(shù)可能會由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。

　　7、標準物質(zhì)的測量值一定要在不確定度范圍之內(nèi)嗎?

　　如果實驗室對標準物質(zhì)的測量值超出了標準物質(zhì)特性量值的不確定度范圍，是不能直接得出測量結(jié)果存在偏差的結(jié)論的，原因是標準物質(zhì)的不確定度U標準物質(zhì)僅包括了與標準物質(zhì)定值、均勻性、穩(wěn)定性有關(guān)的不確定度，沒有涉及用戶在實驗室里對標準物質(zhì)進行測量有關(guān)的隨機不確定度U測。因此，應(yīng)采取以下通用公式判斷標準物質(zhì)測量值與標準值之間存在顯著偏差::

　　簡化公式:

　　8、為什么一定要按照證書中規(guī)定的條件使用和保存標準物質(zhì)?

　　標準物質(zhì)證書中規(guī)定的使用和保存條件是確保標準物質(zhì)有效性的必要條件。標準物質(zhì)的保存條件是在穩(wěn)定性研究中確定的，而標準物質(zhì)的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標準物質(zhì)定值過程嚴格確定和遵守的，不按照規(guī)定使用和保存會導致標準物質(zhì)的量值不再有效，測量結(jié)果與標準值相比較出現(xiàn)偏差。

　　9、校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過程中應(yīng)注意什么問題?

　　用戶購買到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應(yīng)做好這些過程的質(zhì)量控制。標準物質(zhì)稀釋配制過程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時，容易受降解或溶出的影響，這時就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標準物質(zhì)，需采用塑料瓶保存;有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會產(chǎn)生吸附現(xiàn)象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應(yīng)對空白進行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩(wěn)定效果也不同，原則上應(yīng)按照檢測標準方法中規(guī)定的稀釋劑品種及濃度進行配制。標準物質(zhì)稱量、稀釋過程中使用的計量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應(yīng)經(jīng)適當?shù)男驶驒z定確認符合準確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應(yīng)注重進行日常校準。

　　10、打開后的標準物質(zhì)如何保存和維護?

　　標準物質(zhì)證書中有時會規(guī)定“一次性使用”，這些標準物質(zhì)一般不穩(wěn)定或具有較高的量值準確度，如安瓿瓶分裝的*溶液標準物質(zhì)，在打開包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應(yīng)按照要求盡快移取，不能留存后反復使用。可一次性制備成中間標準儲備溶液保存、使用。

　　對于可多次使用的有證標準物質(zhì)，確保標準物質(zhì)包裝單元開封后的恰當保存和包裝、證書的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據(jù)證書要求，對剩余的物質(zhì)進行重新密封包裝。取樣時應(yīng)采取防止沾污的措施。

　　如何做好標準物質(zhì)使用環(huán)節(jié)中的維護常常是用戶困惑的問題。通用計量學基本術(shù)語(VIM)中規(guī)定:測量標準的維護是為使測量標準的計量特性能保持在規(guī)定極限內(nèi)所必需的一組操作。通常包括對預(yù)先規(guī)定的計量特性的周期驗證或校準，在合適條件下的儲存以及精心維護和使用。標準物質(zhì)作為一種測量標準，也應(yīng)進行定期的維護、核查，以確保其量值的可靠性。

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